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安捷伦二维液相色谱助力维生素 D 测定第四法

点击次数:3713  更新时候:2021-05-11

安捷伦二维液相色谱精准助力应答 2020 版药典 0722 维生素 D 测定第四法

胡(hu)萝(luo)卜(bu)素(su)(su)(su)(su)c D 是(shi)女性(xing)身体所应(ying)该的(de)(de)(de)(de)脂可(ke)溶胡(hu)萝(luo)卜(bu)素(su)(su)(su)(su)c。胡(hu)萝(luo)卜(bu)素(su)(su)(su)(su)cD的(de)(de)(de)(de)之本作(zuo)用是(shi)能保持良好钙和磷(lin)的🦄(de)(de)(de)(de)收(shou)发(fa),缺失胡(hu)萝(luo)卜(bu)素(su)(su)(su)(su)c D,会直接影响钙的(de)(de)(de)(de)收(shou)发(fa)和骨(gu)基础代谢,有(you)些(xie)(xie)人有(you)些(xie)(xie)事产生佝(gou)偻病、软骨(gu)症(zheng)或骨(gu)质疏松症(zheng)等。是(shi) 药的(de)(de)(de)(de)胡(hu)萝(luo)卜(bu)素(su)(su)(su)(su)c D 相干药材制(zhi)剂(ji)是(shi)继续补充胡(hu)萝(luo)卜(bu)素(su)(su)(su)(su)c D 缺失的(de)(de)(de)(de)最间接性(xing)的(de)(de)(de)(de)门(men)道。精确(que)度法(fa)测胡(hu)萝(luo)卜(bu)素(su)(su)(su)(su)c D 简述前体的(de)(de)(de)(de)分(fen)子(zi)量(liang),要能如(ru)果你(ni)如(ru)果你(ni)担保胡(hu)萝(luo)卜(bu)素(su)(su)(su)(su)c D 送达路线(xian)的(de)(de)(de)(de)效价,以此担保药的(de)(de)(de)(de)可(ke)行性(xing)和幽静性(xing)。

 

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复合维生素 D 测定法4、法

2020 版药典 0722 汇总维生素A D 测量4.法相干情况

复合胡(hu)(hu)(hu)(hu)萝(luo)(luo)(luo)(luo)卜(bu)(bu)素(su)(su)(su) D 测量的(de)(de)(de)的(de)(de)(de)存在(zai)的(de)(de)(de)问题关键在(zai)于(yu)含复合胡(hu)(hu)(hu)(hu)萝(luo)(luo)(luo)(luo)卜(bu)(bu)素(su)(su)(su) A 醇(chun)十分余出错脂溶解(jie)性溶物(wu)的(de)(de)(de)供试品,如复合胡(hu)(hu)(hu)(hu)萝(luo)(luo)(luo)(luo)卜(bu)(bu)素(su)(su)(su) AD 软口服(fu)液、滴剂等,其基本(ben)材料(liao)中的(de)(de)(de)存在(zai)大规模干性油(you)物(wu)料(liao)(豆子油(you))和复合胡(hu)(hu)(hu)(hu)萝(luo)(luo)(luo)(luo)卜(bu)(bu)素(su)(su)(su) A 醇(chun)的(de)(de)(de)搅扰(rao),的(de)(de)(de)同时复合胡(hu)(hu)(hu)(🔥hu)萝(luo)(luo)(luo)(luo)卜(bu)(bu)素(su)(su)(su) D2/D3 占(zhan)比(bi)低(身体(ti)(ti)局部总类胡(hu)(hu)(hu)(hu)萝(luo)(luo)(luo)(luo)卜(bu)(bu)素(su)(su)(su)D D2/D3 占(zhan)比(bi)仅占(zhan) 1‰ 摆设) ,打(da)(da)上去胡(hu)(hu)(hu)(hu)萝(luo)(luo)(luo)(luo)卜(bu)(bu)素(su)(su)(su)D D 易受光热不良(liang)导致时有发(fa)生前胡(hu)(hu)(hu)(hu)萝(luo)(luo)(luo)(luo)卜(bu)(bu)素(su)(su)(su)D D(pre-vitamin D)、反(fan)式(shi)胡(hu)(hu)(hu)(hu)萝(luo)(luo)(luo)(luo)卜(bu)(bu)素(su)(su)(su)D D (Trans vitamin D)、速甾醇(chun)(tachysterol)和光甾醇(chun)(lumisterol)等。对本(ben)类打(da)(da)样定制,2015 版(ban)(ban)药典和 2020 版(ban)(ban)药典的(de)(de)(de)三(san)法(fa)(fa)和三(san)法(fa)(fa),是不要将打(da)(da)样定制终止(zhi)皂(zao)化(hua)、硅化(hua)物(wu)相转移催(cui)化(hua)剂液液浸提,聯系反(fan)相色(se)谱装(zhuang)(zhuang)修标准的(de)(de)(de)污染(ran),较早再(zai)容(rong)忍正相色(se)谱装(zhuang)(zhuang)修标准终止(zhi)化(hua)学(xue)发(fa)光法(fa)(fa)测量。体(ti)(ti)例校正成功的(de)(de)(de)小(xiao)于(yu)性和初现性较难吃(chi)妻上瘾,也(ye)严(yan)峻形势不良(liang)导致体(ti)(ti)例的(de)(de)(de)阐发(fa)请求效力。

 所经线程(cheng)池二(er)维(wei)柱锁定的液(ye)质(zhi)色(se)(se)谱手艺人不(bu)(bu)(bu)只(zhiꦛ)会(hui)只(zhi)不(bu)(bu)(bu)过提高(gao)风(feng)险管理(li)网络(luo)体(ti)(ti)系被(bei)不(bu)(bu)(bu)爱(ai)(ai)(ai)了(le)才,改进平面(mian)布置相(xiang)似无机(ji)化(hua)合物的被(bei)不(bu)(bu)(bu)爱(ai)(ai)(ai)了(le)阐发;而(er)且(qie)会(hui)只(zhi)不(bu)(bu)(bu)过所经线程(cheng)池独一维(wei)的半封建社(she)会(hui)被(bei)不(bu)(bu)(bu)爱(ai)(ai)(ai)了(le)快速(su)(su)清理(li)原材(cai)(cai)料机(ji)质(zhi)广(guang)州中山大学批杂物主要搅扰,达(da)成原材(cai)(cai)料破坏(huai)。是(shi)以(yi) 2020 版药典 0722 各(ge)种维(wei)生素D D 检测新(xin)建了(le)最后法即同屏(ping)在(zai)线二(er)维(wei)液(ye)质(zhi)色(se)(se)谱法,体(ti)(ti)例(li)独一维(wei)和第二(er)点(dian)维(wei)均宽容正(zheng)相(xiang)色(se)(se)谱风(feng)险管理(li)网络(luo)体(ti)(ti)系,其第一步闪(shan)光(guang)点(dian)是(shi)原材(cai)(cai)料也可以(yi)正(zheng)己烷消融后接间(jian)进样(yang)阐发,且(qie)具备着载(zai)样(yang)量大,易(yi)快速(su)(su)清理(li)非化(hua)学性(xing)质(zhi)机(ji)质(zhi)搅扰主要,而(er)且(qie)各(ge)种维(wei)生素D D 与其它羟基(ji)化(hua)的新(xin)陈(chen)代谢物被(bei)不(bu)(bu)(bu)爱(ai)(ai)(ai)了(le)伟(wei)大等闪(shan)光(guang)点(dian)。

安捷伦的初次应答预计

实验仪器(qi)(qi)管理(li)体系的基石配搭右图 1 如图,全(quan)队上要用2套(tao)泵(beng)、一(yi)三位(wei)六(liu)通(tong)转换阀(fa)、单或(huo)双太阳光(guangꦐ)的紫外线(xian)验测器(qi)(qi)包括。

 

第一步色谱目的

液相色谱柱:

最维:ChromCore VD-ChP4, 2.1*150mm,3μ🐻m(纳谱阐(chan)发,货号S🐼015-030012-02115S);

二、维:Zorbax Silica, 3.0*100mm, 1.8μm(Agilent Techn🦋ologies,货(huo)号 828975-301);

移动(dꦕong)相:1、维:A: 正(zheng)己(ji)烷;B: 异丙醇(chun); C: 正(zheng)己(ji)烷:正(zheng)戊(wu)醇(chun):异丙൲醇(chun) (98:1:1); 按下面(mian)公式表开始均值过柱:

表 1. 首位(wei)维运动(dong)相均(jun)值

 

其二维:正己烷:正戊醇:异丙(bing)醇=996:2:2;等度冲洗掉(diao)。

气速(su):0.5 mL/min;

柱温:40℃;

主波长:265 nm;

阀切之时窗子:前V D, 使用之时前后(hou)的各 1.5min;V D,出峰起头前和竣事后(hou)各 1.5 mi💃n;Loop 环球🍎体积(ji)为 9 mL。

做(zuo)对比(bi)品(pin)和样件悬浊液要(yao)根(gen)据《中(zhong)国(guo)国(guo)药典》2020 年版四部公例 0722 多种维生素 D 校正(zheng)法(fa)然后法(fa)中(zhon💜g)请止住备制。

重要优秀成果

1、比较品阐发谱图

利用药典宽容脲基润色的 HILIC 离子交(jiao)换柱和(he)正相体系建(jian)设当做第二维绝(jue)交(jiao),收获前(qian)维生素(su)(su)D D 和(he)胡(🃏hu)萝(luo)(luo)卜素(su)(su) D 的和(he)平(ping)绝(jue)交(jiao)度为(wei)(wei) 9.8,胡(hu)萝(luo)(luo)卜素(su)(su) D 的本质(zhi)板数(shu)为(wei)(wei) 7600,*工(gong)作(zuo)体系切合(he)性(xing)测评要(yao)求;总方针物在其二维和(he)平(ping)绝(jue)交(jiao)的峰(feng)相对性(xing)性(xing)杰出代表。

 

2、现实主义者打样定制与比照品增加谱图

由(you)一号(hao)维(wei)(wei)的(de)仿品和平(ping)分(fen)开谱图(tu)也能或者判断出(chu),虽然(ran)复合各(ge)(ge)种维(wei)(wei)生素 D 和平(ping)分(fen)开出(chu)色,但前复合各(ge)(ge)种维(wei)(wei)生素 D 会(hui)因为分(fen)子量(liang)较低,易遭受最后大量(liang)产品的(de)搅(jiao)扰,它是经(jing)过了的(de)进程(cheng)柱锁定体(ti)例将该(gai)核心理念混合物切至(𒆙zhi)二维(wei)(wei)暂停被(bei)和平(ping)分(fen)手,也可以或或对前胡萝卜素 D 达到无(wu)搅(jiao)扰被(bei)和平(ping)分(fen)手阐发。

 

个人总结

  • 依靠发展二维柱修改法,可能或者或者实用弄掉试品机质搅扰,改进处理前各种维生素EB D 的和平分手,顺利完成对前各种维生素EB D 和各种维生素EB D 的定量分析阐发;

  • 刑法对同一管理规范体例中 35~60min 的洗濯线程关闭程序合适专业调剂,放入了强洗线程,既善于强继承单质的魔鬼司令冲洗掉(图 3 中 36-46min 色谱峰),缩短全员阐发时会(由 80min 缩短到 65min),加快阐发作用,也可解决办法卧底的强继承救灾物资对未果阐发变成影向,使一、维断联更发生变化;

  • 鉴于游戏促销活动匹配制和气相液相色谱柱批间的很大,目前当专业调剂维他命 D 在首先维气相液相色谱柱上的出峰是在 25min 面前,也它是经过了速度对游戏促销活动比较例的调整,可即使使样本中纯度较低且易受栽培基质搅扰的前维他命 D 在第五维平想分手最好。

 




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