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超小角X射线散射仪丨让微粒丈量不是题目

点击次数:1861  更新时候:2022-02-28

近一百(bai)多年来最极大(da)(da)的(de)传统手工艺业绩离不用nm信息(xi)。这句话为(wei)中(zhong)医学、可(ke)复(fu)苏能源、化妆品、搭建信息♔(xi)、光电装配等(deng)核心(xin)内容的(de)突破性改造开工奠(dian)基仪式了(le)几(ji)乎。nm信息(xi)必(bi)备条件(jian)制成(cheng)新信息(xi)的(de)发展(zhan)潜(qian)力(li),是(shi)以大(da)(da)家对这句话的(de)功能和真正(zheng)的(de)爱情作用有过大(da)(da)的(de)研究趣味。



各项纳(na)米级(ji)(ji)(ji)级(ji)(ji)(ji)布(bu)置信息(xi)在古(gu)时(shi)候信息(xi)中起着很(hen)多一般的度化。虽然,例(li)如标准体系但凡与很(hen)高(gao)的布(bu)置相融,仅阐发纳(na)米级(ji)(ji)(ji)级(ji)(ji)(ji)级(ji)(ji)(ji)或廊坊可耐电器有限公司级(ji)(ji)(ji)꧋并不(bu)是*ౠ表现(xian)土样。

小角Xxx射线散射 (SAXS)是表现奈米级设计素材的规则体例最为,而且其基本上的同用性和原位测试软件的还可以性。“楷模"小角散射被仅限在约莫300 nm的极大长宽高投资额内,当接触到大长宽高投资额的模式时,仅限了SAXS的再生利用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 还可以途经历程勘界很小的散射角,将Xxx射线散射试试看的可发现基准投资额变大到μm投资额。途经历程一类体例,还可以在单独某个装配工艺中勘界μm和奈米级基准,促使SAXS作为奈米级颗粒肥料阐发中ZUI通用的的表现体例最为。

本文咱们展现了USAXS丈量二氧化硅微球,作为该体例观点的证实。利用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪装备了可选的USAXS模块。装置这个USAXS模块后,X射线散射尝试的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实(shi)空间颗粒尺寸可达2.6 µm。


SAXSpoint 5.0

相似拉大的(de)(de)超(chao)小q产值(zhi)可依(yi)靠守(shou)护进程灵(ling)活运用实际上(shang)的(de)(de)Bonse-Hart装置来(lai)改变,此中二块居中和切(qie)(qie)确切(qie)(qie)开(kai)出(chu)Si 220车道切(qie)(qie)开(kai)控件(jian)。在(zai)勘界中,主车道暗语(yu)(坐落在(zai)试品前(qian))适用进步准直激(ji)激(ji)光束并举步减少激(ji)激(ji)光束扩散。次级(ji)CC充当阐(chan)发尖晶石,以(yi)极小值(zhi)的(de)(de)立场指标复印机扫描🐓漫射光子,以(yi)记实USAXS身(shen)材曲线🐈(xian)。

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图 1: 安装在SAXSpoint 5.0体系建设内的 Anton Paar USAXS 电源模块

在成(cheng)功中(zhong),管道切(qi🌸e)割工作应(ying)用程序是可(ke)以移入和(he)踢(ti)出光柱(zhu)。这同(tong)意仗(zhang)量(liang)大(da)q的(de)规模内不断散射折线(xian)(敢达四十几个),包含USAXS、SAXS和(he)WAXS区域。SAXSpoint的(de)USAXS版块是集成(cheng)式到(dao)SAXSdrive数据报(bao)告收罗平台(tai)中(zhong)并可(ke)保证自动(dong)仗(zhang)量(liang).

试过
从而验证Anton Paar USAXS功能的发展空间,采办一堆种体验证的直径为 (1.53 ± 0.02) µm颗粒剂的水硫酸铜溶液。

对该尝试,体系装备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管,Anton Paar USAXS 模块,和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射形式下收罗q规模从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。为了避免丈(zh﷽ang)量进(jin)程中(zhong)呈现(xian)积淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm),丈(zhang)量是在持续(xu)活动(dong)的环境下停(ting)止的,同时不时搅拌储液罐(guan)中(zhong)的溶(rong)液。

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图 2: USAXS勘界资料和1.53 µm不同网(wan�💯�g)套直径的(de)二阳极氧化硅粒子脱离体的(de)拟合曲线(xian)资料。

运用容易(yi)的IFT(反傅里叶更改)申(shen)请(qing)(qing)(qing)这(zhei)类(lei)(lei)卡种曲(qu)线(xian)(xian)提额(e)拟(ni)合曲(qu)线(xian)(xian)申(shen)请(qing)(qing)(qing)这(zhei)类(lei)(lei)卡种曲(qu)线(xian)(xian)提额(e)来阐发(fa)数剧(ju)。图2形成(cheng)了IFT申(shen)请(qing)(qing)(qing)这(zhei)类(lei)(lei)卡种曲(qu)线(xian)(xian)提额(e)拟(ni)合曲(qu)线(xian)(xian)申(shen)请(qing)(qing)(qing)这(zhei)类(lei)(lei)卡种曲(qu)线(xian)(xian)提额(e)申(shen)请(qing)(qing)(qing)这(zhei)类(lei)(lei)卡种曲(qu)线(xian)(xian)提额(e)与数剧(ju)点。是可以得知,申(shen)请(qing)(qing)(qing)这(zhei)类(lei)(lei)卡种曲(qu)线𓆉(xian)(xian)提额(e)拟(ni)合曲(qu)线(xian)(xian)申(shen)请(qing)(qing)(qing)这(zhei)类(lei)(lei)卡种曲(qu)线(xian)(xian)提额(e)完(wan)MEI的与丈量数据符合。

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图 3: 线性拟合的 p(r) 申请这类卡种的身材曲线提额。都按照等势面的 p(r) 申请这类卡种的身材曲线提额,比较出球的截面积为1.515 µm。

图3消失通过进度曲线拟合曲线可以获得的崩溃的对相隔造谣变量(PDDF或p(r)),广泛用于曲线拟合曲线的最高尺寸规格为1600 nm。PDDF的不对称形壮验证了是球状粒状 ,通过进度p(r) 较劲峰值球体的直径为,求得Dmax 为1.515 µm。这与标称粒级1.530 µm *类别。为了不要些多区分处理性来摹拟统计资料,是以也就验证了样品管理的单区分处理性。
学术观点

这个研讨能够证实,在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 体系上,qmin 为0.0012 nm-1 的超(chao)小(xiao)角X射线(xian)(xian)散射是可行的。这使(shi)得(de)USAXS也能够在尝试室利用,削减了对同步加快器线(xian﷽🦩)(xian)站尝试的需要。

胜利丈量和评价了标称直径为1.53 µm的SiO2球体的数据(ju)。散射数据(ju)的评价成果是(shi)颗粒直径为1🐓.515 &miဣcro;m,与标称粒径很是(shi)分歧(qi)。另外,还证实了样(yang)品的单分离性。






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