一、温度滴定法的根基道理

二、温度滴定法的特色

三、典范的温度滴定曲线

四、温度滴定仪与电极

为精确测(ce)量焓的(de)改(gai)变(bian)和的(de)摄(she)氏(shi)度(du)的(de)改(gai)变(bian)，需耍是(shi)一(yi)个(ge)迅速和舒经的(de)传电子元器(qi)(qi)件传感器(qi)(qi)器(qi)(qi)——的(de)摄(she)氏(shi)度(du)探测(ce)器(qi)(qi)。有(you)(you)有(you)(you)两种范(fan)本的(de)的(de)摄(sh🔜e)氏(shi)度(du)探测(ce)器(qi)(qi)，符合(he)于相差品(pin)種合(he)格品(pin)。

● 平均温度温度探头（货号：6.9011.020）：合吃于水和非水的滴定，但不经HF。

●耐HF水温(wen)温(wen)度(du)探头（货(huo)号：6.9🍬011.040）： 这位板本耐HF， 但它🌌必须用到水硫(liu)酸铜溶液(ye)样(yang)品(pin)管理的(de)滴定。

要注意:

1. 不能(neng)移除(chu)热度温度探(tan)头的(de)红颜色无💯球帽，这(zhei)将碎粉调节(jie)器器的(de)上(shang)端🥃。

2.&nbs🔜p;耐HF温湿(shi)度感应器不(bu)可(ke)能在硅化(hua)物高(gꦉao)沸(fei)(fei)点有机(ji)溶剂试样中回收利用(yong)，伴随硅化(hua)物高(gao)沸(fei)(fei)点有机(ji)溶剂会(hui)因为纳米涂层缩水，所(suo)以使HF打开并浸蚀山外的夹层玻(bo)璃。  

3. 请使用适当的稀释(shi)剂腐蚀超(chao)净感知器，无需进行牙膏或超(chao)声检查波洗濯。

4. 在每一项个类(lei)别🍷印刷品(pin)后，污水或同样洗濯溶(rong)剂侵(qin)蚀感应器器，随后很没(mei)意思存放。  

五、参数设定

● 大大都滴定的均匀加液速(su)度为4mL/min。

● 对焓低的(de)(de)滴定反(fan)映，保举(ju)较高的(de)(de)滴🐭定加液速度6 mL/min。

注重：

1. 加液(ye)速(su)度对(dui)二阶导曲线的(de)外(wai)形(ꦓxing)有很(hen)(hen)大(da)的(de)影响(xiang)，对(dui)空(kong)(kong)缺值(zhi)也有很(hen)(hen)大(da)的(de)影响(xiang)。较高(gao)的(de)加液(ye)速(su)度凡是(shi)象征着(zhe)较高(gao)的(de)空(kong)(kong)缺值(zhi)。若是(shi)转变了加液(ye)速(su)度，就(jiu)须(xu)要(yao)从头肯(ken)定(ding)空(kong)(kong)缺。

2. 在滴定进程中(zhon🅘g)，为了确保热(re)量的变(bian)更分(f꧂en)歧，滴定剂须要(yao)以恒定速度增添。

● Stop volume：凡是(shi)遏制(zhi)体积应小于或即是(shi)滴定(ding)管体积。由于当滴定(ding)管须要从头增添时(shi)，滴定(ding)🥀曲线(xian)会断开。 

● Stop slope：遏制(zhi)(zhi)斜(xie)率(lv)取决于样(yang)(yang)品，也(yeꦏ)取决于滴(di)定(ding)容器中(zhong)滴(di)定(ding)液(ye)的体积。倡(chang)议在挑选(xuan)遏制(zhi)(zhi)斜(xie)率(lv)前，对几种差(cha)别(bie)样(yang)(yang)品量和滴(di)定(ding)量的丈(zhang)量点遏制(zhi)(zhi)评价。

● Stop slope active after：若是在此界(jie)说的体积之前到达遏(e)制斜率，则疏忽。在滴定(ding)起(qi)头时(sh༺i)凡(fan)是存在非(fei)均衡状况，这(zhei)能够ꦯ致使滴定(ding)提早遏(e)制。

●Additional volume after stop：遏制(zhi)后的附加体积(ji)参(can)数，界说(shuo)了到达遏制(zhi🍸)参(can)数后滴(di)定(ding)液插手的体积(ji)。

● Evaluation start：界说了滴定曲线上渠道的滴定比热容最先去那里起头好评的。在本例中，0.1 mL以往的不要到庭好评。

● End points：能够按照体积或峰值高度🅰遏制排序。若是您但愿有多个EP，倡议按体积排序。若是您但愿只要一个EP点，ജ倡议按照峰值高度排序，挑选EP最大的阿谁。

● EP criterion：为等当点辨认规范。若是二阶导曲线的峰高高度跨越该设𝐆定的规♏范，则视为等当点。辨认规范值能够按照现实环境遏制点窜。

▶ 如若(ruo)为热传(chuan)递影响，出(ღchu)倒峰，高小(xiao)于-5，如-30，被鉴别(bie)为等当点。

六、滴定剂的标定和方式空缺值的测定

N(Na⁺)(mmol)=V_Na2SO4 x C_Na2SO4 x 2

C_Na2SO4 =0.4mol/L

滴定剂氧浓度为：

C=1/K

=1/1.8536=0.5395mol/L

1) 干预的(de)区别容积/的(de)质量(liang)的(de)图纸，拿♛到出现(xian)异常的(🌃de)耗损的(de)滴定(ding)液容积。

2) 以试样量为(wei) x 轴(zhou)，耗损的滴(di)定剂比(bi)热容为(wei) y 轴(zhou)，对应纳税所得(de)额的工作成效做波形曲ไ线拟合。

3) y轴截距即是短缺值。

▶ 例子(zi)：

分离(li)取(qu)检样50，60💝，70m🍨L，干预(yu) 5mL 氟化氢(qing)铵(an)，用(yong)滴定剂滴定至一是个起(qi)步。

对所有的收获(huo)做(zuo)直(zhi)线🌺(xian)拟合曲线(xian)，y轴截距0.1199就是空白值꧂。