021-57699070
GB 5009.26-2023新国标关头手艺点解读 | 食物中N-二甲基亚硝胺的检测
安捷伦对GB 5009.26-2023新国标关头手艺点解读 | 食物中N-二甲基亚硝胺的检测
>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>
2023 年 9 月 6 日，国度卫生安康委员会宣布了 85 项食物宁静国度规范和 3 项点窜单（卫健委 2023 年第 6 号通知布告），此中就有 GB 5009.26-2023《食物中N-亚硝胺类化合物的测定》。跟着新国标的宣布，出格是 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入，使前处置效力大幅晋升、操纵性更强、检测成果更精确。
新国标将于 2024 年 3 月 6 日正式实行，此中第二法 QuEChERS-GC-MS/MS 法，相较于上一版水蒸气蒸馏-GC-MS 法，具备以下上风：
1
取样量削减
从 200 g 降到 5 g；
2
提取溶剂削减
从 250 mL 减至 10 mL；
3
前处置效力晋升
从 6 个小时处置 1 个样提速到 1 小时 6 个样；
那末，该方式仪器端关头手艺点有哪些呢？
01
接纳 GC-MS/MS，非 GC-MS
GC-MS/MS 的 MRM 收罗的形式正是因为抗搅扰能力更强，与 GC-MS 比拟，对庞杂基质(zhi)中痕量成份更加精准。以下图所示，空(kong)缺样品加标 0.1μg/L（3 ✤种 N-亚硝(xiao)胺，NDMA, NMEA, N🍒PIP），GC-MS 的 SIM 数(shu)据受(shou)背景搅扰严(yan)峻(jun)，没法精确定性，但 GC-MS/MS 的 MRM 数(shu)据还能够挑衅更低浓(nong)度。
图 2. 8890-7000E GC-MS/MS
是以，能能选用高灵活度 8890-7000E GC-MS/MS 以知足国家标准重定向。
02
接纳 MMI 进样口，溶剂放空形式进样 5 μL
QuEChERS-GC-MS/MS 的前处置称样 5g 或 10g，用 10mL 乙腈提取。而肉成品中 NDMA 含量较低，要末经由进程稀释，要末大致积进样。因为 NDMA 属于挥发性亚硝胺，稀释进程若是温度节制不好，会致使收受接管率偏低，并且时候较长，溶剂放空形式进样可Wan美处理该瓶颈。
图 3. GB 5009.26-2023 截图
图 4. MMI 进样口溶剂放空形式
须要注重的是，为防止大致积进样的轻视效应，进样口升温速度要到达国标的 900℃/min。
另外，别忘了接纳容剂放空模式。
03
反吹手艺+智洁净离子源 Jet Clean，双保险
若是触及到多量量样品检测，大致积进样形式必然会给体系带来必然水平净化。若何应该削减保护措施频率和次数，保障仪器持久运转不受影响，可接纳反吹活儿+智清洁阴离子源 Jet Clean 双安全。
图 5. 安捷伦反吹手艺
图 6. 安捷伦 JetClean 手艺
结 语
征询德律风